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石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鉬

更新時間：2011-08-16      點(diǎn)擊次數(shù)：6378

 

鉬是一切固氮植物所必需的營養(yǎng)成分，對植物內(nèi)維生素c的合成，含量與分解具有一定作用。天然水中鉬的含量為每升數(shù)微克。冶金、電子、石油加工、陶瓷和紡織等工業(yè)廢水中常含有鉬，但廢水中鉬的含量一般比較低。人和動物體內(nèi)含鉬過多可使鈣、磷和銅的代謝受到影響，發(fā)生突變。鉬酸銨濃度達(dá)10 mg/L時，可使水中的色味加強(qiáng)。鉬濃度為5 mg/L是對水體的生物自凈作用有抑制效應(yīng)，并對某些植物（如萵苣）生長有害[1]?！渡铒嬘盟l(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定飲用水中鉬的限值為0.02 mg/L，水源水中鉬的限值為0.07 mg/L[2]。石墨爐原子吸收法是測定水中痕量鉬的重要方法，其靈敏度高，檢出限低，精密度高，準(zhǔn)確性好，用樣量小及操作簡便。
 
1 原理
   樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比[2]。
 
2 分析方法
2.1儀器與試劑
PerkinElmer AAnalyst 600 原子吸收光譜儀（美國PerkinElmer公司）；橫向加熱熱解涂層石墨管（PerkinElmer公司）；鉬空心陰極燈（PerkinElmer公司）。
H90A 循環(huán)冷卻水；高純Ar氣體。
 
2.2.儀器條件
   測量波長313.3 cm，狹縫寬度0.7nm，燈電流0.7 mA。石墨爐升溫程序見表1。
2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液
鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L），國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1000 mg/L）；鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液（20 mg/L）。
一般測定水源水和飲用水中的鉬不產(chǎn)生基體干擾，故不需加入基體改進(jìn)劑。
 
表1 石墨爐升溫程序

步驟
溫度
（℃）
坡升時間
（s）
維持時間
（s）
內(nèi)部流量
（mL/min）
氣體類型
干燥1
110
1
30
250
Normal
干燥2
130
15
30
250
Normal
灰化
1000
10
20
250
Normal
原子化
2450
0
5
0
Normal
高溫清除
2500
1
3
250
Normal

 
2.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用自動進(jìn)樣器配制成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L五個不同濃度測定繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。各標(biāo)準(zhǔn)測量結(jié)果見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998，曲線斜率K為0.00502。
 
表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液測量

標(biāo)準(zhǔn)名稱
吸光度 A
濃度r（Mo）/（mg·L-1）
Calib Blank
-0.0004
0
Standard1
0.0200
4.00
Standard2
0.0404
8.00
Standard3
0.0597
12.00
Standard4
0.0788
16.00
Standard5
0.1001
20.00

 
2.5zui低檢出限
空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差：對空白溶液進(jìn)行10次測定，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.0002。計算檢出限為3s/K=3×0.0002/0.00502=0.12 mg/L。
 
2.6 精密度
對10 mg/L質(zhì)控樣品進(jìn)行10次重復(fù)測定，結(jié)果分別為：9.959、9.678、10.05、9.707、9.966、9.953、9.798、9.885、9.892、9.656 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，低于5%，符合痕量測定的要求。
 
2.7準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）
選擇3個不同水樣，在水樣中加入不同濃度的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定樣品的加標(biāo)回收率。結(jié)果見表5。
表5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

水樣
測定值μg/L
加入量μg/L
回收率/%
加入量μg/L
回收率/%
出廠水
6.9
2.0
109.8
12.0
105.7
二期進(jìn)水口源水
7.7
1.4
109.7
10.0
98.3
爾王莊源水
7.1
3.0
102.5
12.0
102.3

 
3結(jié)語
① 石墨爐原子吸收法檢測鉬時其靈敏度高，取樣量少，操作簡便快捷，基體干擾小。
② 在儀器推薦的石墨爐加熱程序基礎(chǔ)上，對灰化溫度和高溫清除溫度進(jìn)行了優(yōu)化，起到了減小石墨管記憶效應(yīng)和基體干擾影響，使吸光度值升高。
③ 通過對zui低檢出限，精密度及準(zhǔn)確度的測定，此方法適合測定飲用水及水源水中痕量鉬。
 
4參考文獻(xiàn)
[1] 水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)務(wù)手冊[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社.
[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司.生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范[S]. 2001.
[3] CJ/T 206—2005，城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)[S].
[4] 美國PerkinElmer公司用戶手冊.
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