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平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤保水劑中鉛鎘

更新時間：2011-08-16      點擊次數(shù)：4417

 

土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）3[（Si,Al）10]（OH）2·4H2O，常變化不定，經(jīng)灼燒后呈銀白色，體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺，干旱耕地面積的不斷擴大。為了充分利用有限的水資源，土壤保水劑在干旱地區(qū)得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應(yīng)該做出相應(yīng)的評價。筆者用石墨爐原子吸收法，在不用任何基體改進劑的條件下測定了鉛、鎘。結(jié)果表明，該方法是分析土壤保水劑中鉛，鎘的有效分析方法。
 
1 實驗部分
1.1 儀器與工作條件
美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計；鉛，鎘空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；儀器工作參數(shù)見表1，石墨爐程序見表2。載氣（氬氣）流量250mL/min（原子化階段停氣）。
 
表1 儀器工作參數(shù)①

元素
波長
（nm）
燈電流
（mA）
光譜通帶
（nm）
進樣量
（mL）
測量方式
鉛
283.3
10
0.7
20
吸收-背景
鎘
228.8
7
0.7
20
吸收-背景

①以氘燈校正背景吸收。
表2 石墨爐升溫程序參數(shù)

元素
干燥溫度
θ/℃
灰化溫度
θ/℃
原子化溫度θ/℃
除殘溫度θ/℃
測量方式
鉛
90~140
500
1500
2600
吸收-背景
鎘
90~140
400
1400
2400
吸收-背景

 
1.2 主要試劑
Pb、Cd標(biāo)準儲備液均為1 mg/mL，同時稀釋成工作液，其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L，以上均為1%HNO3（V/V）介質(zhì)，工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。
 
1.3 樣品分析
準確稱取1~2 g（到0.0005 g）樣品于光滑的瓷坩堝中，置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h，取出冷卻至室溫。（也可不經(jīng)灼燒，將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中，按以下步驟直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯（或坩堝中）中，用蒸餾水潤濕，加入硝酸3 mL，氫氟酸10 mL（放置過夜），置于電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至干（如果樣品未被*分解可酌情補加5 mL氫氟酸），加1+1高氯酸１mL，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加1+1硝酸１mL溫?zé)崛芙恹}類，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件同標(biāo)準溶液同時測定。
 
1.4工作曲線繪制
分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動進樣器的樣品杯中，由儀器自動配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標(biāo)準系列。以上均含1%（V/V）HNO3介質(zhì)。
以元素濃度（mg/L）對吸光度繪制工作曲線（通過零點非線性）標(biāo)準曲線，Pb和Cd相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9998。
 
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理條件試驗
由于土壤保水劑中含有機質(zhì)比較高，用濕法直接消解樣品會造成分解時間較長，樣品經(jīng)灼燒后再用濕法進行分解會大大縮短分析時間。實驗表明，兩種分解樣品的方法的分析結(jié)果*一致。
 
2.2 干擾試驗
試驗了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對測定的干擾，結(jié)果表明均無干擾影響。
 
2.3 檢出限及精密度
對兩種元素全程序空白值經(jīng)過多次測定，以3倍標(biāo)準偏差計算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能夠滿足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。
按試驗方法對某一土壤保水劑樣品進行了12次重復(fù)分析，試驗結(jié)果見表3。
 
表3 精密度試驗

被測元素
Pb
Cd
測定結(jié)果（12次）
（mg/kg）
13.6 14.0 13.8
14.6 14.0 13.9
14.2 14.6 13.6
14.1 14.3 13.9
0.080 0.078 0.090
0.080 0.089 0.092
0.078  0.087 0.084
0.093  0.096 0.087
平均值（mg/kg）
14.4
0.090
標(biāo)準偏差s
1.34
1.56
相對標(biāo)準偏差 RSD/%
2.78
2.87

由此可見，該方法具有良好的精密度，因此能夠滿樣品測量精度的要求。
 
2.4 加標(biāo)回收試驗
   對Pb、Cd分別做了3個添加水平的試驗，回收率見表4。
 
表4 加標(biāo)回收試驗

項目
Pb
Cd
添加水平（mg/L）
10.0
40.0
80.0
0.50
2.0
4.0
測定值
10.2
39.0
78.0
0.52
1.9
3.9
加標(biāo)回收率（%）
102
98.0
94.0
104
98.0
98.0

 
3 參考文獻
[1] 陳港泉，毛振才.石墨爐原子吸收法測定綠色食品農(nóng)田腐殖土中的鉛，鉻，鎘[J].分析測試技術(shù)與儀器，2000，6（2）：82—85.
[2] 劉鳳枝.農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測使用手冊[M].中國標(biāo)準出版社，2001:93—96.
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