1.適用范圍

本方法適用于Bi58Sn、Sn96.g、Sn95Sb牌號(hào)產(chǎn)品中鉛的測(cè)定（小于0.1%）。

2.原理

用鹽酸、HNO₃的混酸分解樣品后，加熱濃縮。定容后靜置濾除析出的沉淀，用空氣-乙炔火焰原子吸收法測(cè)定濾液中的鉛。

3.試劑

3.1.混酸A （鹽酸85+ HNO₃10+水5）

3.2.混酸B （鹽酸1+HNO₃3+水8）

3.3.金屬錫 （純度大于99.90%）

3.4.金屬鉍 （純度大于99.90%）

3.5 金屬銀 （純度大于99.99%）

3.6.金屬銻 （純度大于99.90%）

3.7.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL） 稱(chēng)取0.100g鉛（純度大于99.99%）用5.mLHNO₃（1+1）加熱分解，冷卻后定容于100mL容量瓶中。使用時(shí)用HNO₃（1+10）準(zhǔn)確稀釋10倍作為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 操作步驟

4.1 試料

試料稱(chēng)取量1.0g。

注：為了提高測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度，也可以增加稱(chēng)樣量。

4.2 試樣分解

稱(chēng)取試料置于燒杯中，加入50mL混酸A加熱分解，溶解后濃縮至10~20mL。冷卻后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干過(guò)濾，濾液用于測(cè)定。

注：鉛含量低的樣品可以用混酸B分解。

含有鉍的樣品，應(yīng)注意保持酸度，防止在zui后定容時(shí)鉍水解。

4.3 測(cè)定

使用原子吸收分光光度計(jì)，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。于283.3nm處測(cè)定試料溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

注：原則上使用空氣乙炔火焰，如果準(zhǔn)確度和精密度滿(mǎn)足要求，也可以使用空氣-氫火焰或其他火焰。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

稱(chēng)取1.0g與試料成分相同的合金數(shù)份，分別加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液（0-20mL，含鉛0-2000μg），以下按試料處理手續(xù)操作。與試料溶液同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。根據(jù)鉛的量與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：確認(rèn)試料中不含鉍時(shí)，可以不加合金。

6. 參考文獻(xiàn)

JIS Z 3910—1990

有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)—重金屬冶金分析 P377