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預(yù)濃縮橫向加熱石墨爐AAS法測定涉水材料浸泡水中鉛鎘

更新時間：2011-08-18      點擊次數(shù)：4845

 

衛(wèi)生部2001年頒布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定了鉛，鎘作為涉水材料浸泡水中衛(wèi)生安全評價指標(biāo)。定值為鉛增加量<1.0µg/L，鎘增加量<0.5µg/L[1]，要求的檢測限和定量下限會更低。目前直接測定能滿足要求的只有ICP-MS[2]等手段，但其儀器成本和使用成本都很高，其它方法[3]有石墨爐原子吸收法，催化示波極譜法和ICP-OES等都要求前處理，且示波極譜法干擾嚴(yán)重，處理煩雜；橫向加熱石墨爐由于其很好地克服了普通馬斯曼爐時間和空間的不等溫性，具有較高的靈敏度和抗干擾能力，代表著石墨爐發(fā)展的方向。本文采用北京普析通用公司的TAS-986橫向加熱石墨爐原子吸收儀在樣品通過簡單的蒸發(fā)濃縮測定涉水材料浸泡水中鉛、鎘，不加基體改進(jìn)劑就能消除較高的背景干擾，獲得滿意的結(jié)果。
1. 材料與方法
1.1 儀器與試劑
TAS-986原子吸收分光光度計（北京普析通用公司生產(chǎn)），GFH-986石墨爐，國產(chǎn)鉛、鎘空心陰極燈，橫向加熱石墨管。
鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（鉛/鎘500/100µg/L）：分別用鉛GBW08619（1000µg/ml）、 鎘GBW08612（1000µg/ml）逐步稀釋配制含1%硝酸鉛/鎘濃度500/100µg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。臨用前配成含鉛/鎘分別為0.0/0.0 ，1.0/0.20，5.0/1.00，10.0/2.00，20.0/4.00 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。
1.2 方法
樣品處理：參照標(biāo)準(zhǔn)方法[1]浸泡樣品。取浸泡液100ml加入1ml硝酸在電熱板上濃縮近干，用1%硝酸定容至10.00ml上機(jī)測定。
1.2.1 樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液測定：依儀器條件直接測定。
表1 儀器條件（分析采用氘燈背景扣除方式）
 
元素
波長（nm）
帶寬（nm）
測量方式
進(jìn)樣體積（µl）
原子化位置
負(fù)高壓（v）
 
鉛
鎘
283.3
228.8
0.4
0.4
峰高
峰高
10
10
1.5
2.3
385
337
 
升溫程序為:
元素
步驟
溫度℃
升溫時間S
保持時間S
內(nèi)氣流量
鉛
干燥
灰化
原子化
清掃
100
450
1800
2000
10
6
0
1
15
15
3
2
大
大
關(guān)
大
鎘
干燥
灰化
原子化
清掃
100
350
1500
1800
10
6
0
1
15
15
3
2
大
大
關(guān)
大
2. 結(jié)果與討論
2.1 石墨爐測定條件的比較
我們用TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀與美國PE1100B型原子吸收儀對原子化溫度作比較（以鉛為例），結(jié)果發(fā)現(xiàn)TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀的原化溫度大大低于PE1100B型原子吸收儀的原子化溫度，結(jié)果見表2。
表2 原子化溫度比較（pb20µg/L）

儀器型號
原子化溫度℃
吸光度
TAS-986
1800
0.217
PE1100B
2300
0.135

2.2 背景吸收比較
我們對凈水劑樣品同時用兩種儀器作背景吸收比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)TAS-986型橫向加熱石墨爐原子吸收儀具有較強(qiáng)的抗干擾能力，其背景值大大低于PE1100B型原子吸收儀的背景值，結(jié)果見表3。
表3 背景吸收（2#樣）

儀器型號
原子化溫度℃
吸光度
TAS-986
1800
0.186
PE1100B
2300
0.645

2.3 原子化溫度的選擇（10µg/Lpb 4µg/Lcd）
通過是實驗發(fā)現(xiàn)鉛、鎘原子化溫度與吸光度的關(guān)系曲線，鉛原子化溫度在1600℃~2000℃為一平臺，鎘原子化溫度在1500℃~1800℃也為一平臺，考慮多種因素，本文選擇鉛的原子溫度1800℃，鎘的原子化溫度為1500℃。
2.4 特征質(zhì)量、檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線
鉛的特征質(zhì)量為8.4pg，以11次空白吸光度3倍標(biāo)準(zhǔn)差計算方法檢出限為0.6µg/L，折合成樣品原液為0.06µg/L。曲線在0~20µg/L范圍成線性（C=191.71A-1.14），相關(guān)系數(shù)為0.998，當(dāng)濃度為1.0、5.0、10.0時RSD在11.75%~0.684%之間。
鎘的特征質(zhì)量為0.61pg，以11次空白吸光度3倍標(biāo)準(zhǔn)差計算方法檢出限為0.06µg/L，折合成樣品原液為0.006µg/L，曲線在0~4µg/L范圍呈線性（C=13.831A-.093），相關(guān)系數(shù)為0.997當(dāng)濃度為0.2、1.0、2.0時RSD在5.73%~1.5390%之間。
2.5 準(zhǔn)確度試驗：
準(zhǔn)確度試驗以加標(biāo)回收測定，結(jié)果見表4，回收率鉛在89.1%~95.9%之間，鎘在90.2%~106%之間，準(zhǔn)確度較好。
表4 樣品回收率

編號
樣品濃度µg/L
加標(biāo)量µg/L
實測值µg/L
回收率%
1#
鉛
鎘
鉛
鎘
鉛
鎘
鉛
鎘
 
 
1
0.5
5.891
1.481
89.1
90.2
5.01
1.03
5
1
9.55
5.952
91
95.2
101
 
 
10
2
24.01
1.232
95
2#
10.05
1.43
1
5
10
0.5
1
2
10.943
14.61
19.03
1.483
2.412
3.28
89.3
91.2
89.8
106
98.2
92.5

3 結(jié)論：
由此可見橫向加熱石墨爐原子吸收法測定有以下優(yōu)點：基體影響大大削弱；減除記憶效應(yīng)；較正可更多采用水標(biāo)；原子化溫度普遍偏低100~300℃，大大延長了石黑管壽命；。
參考文獻(xiàn)
[1]中華人民共和國衛(wèi)生部，生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范[M]，2001年
[2]蔡玲，謝華林，李愛陽. ICP-MS法測定PVC-U飲水管材（件）中的痕量鉛、鎘、錫、汞[J]. 化學(xué)分析計量，2003（12），6：26-28
[3]方榮. 原子吸收光譜法在衛(wèi)生檢驗中的應(yīng)用[M] . 北京:北京大學(xué)出版社,1991. 179 - 181.
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