人妻少妇精品视频三区二区一区-日韩av毛片.-日韩免费在线播放网站-日韩美女在线观看视频99-另类av国产av-久久久亚洲综合视频-2012中文字幕第二页免费-日韩a级伦理片-都市春色校园激情亚洲,超碰在线观看97资源,91一区二区三区四,99日视频免费在线观看

Technical Articles

技術(shù)文章

當(dāng)前位置：首頁  >  技術(shù)文章  >  石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

更新時間：2011-08-16      點(diǎn)擊次數(shù)：4597

 

鉬酸銨是重要的化工原料之一，鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo)。準(zhǔn)確測定鉬酸銨中痕量鉛，比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛，結(jié)果符合一般分析要求。
 
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計；THGA石墨爐；PerkinElmer鉛空心陰極燈；平臺石墨管；自動進(jìn)樣器（有自動在線稀釋功能）；PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
儀器參數(shù)：測定波長283.3 nm；燈電流8 mA；光譜通帶0.7 nm；進(jìn)樣量20 mL；基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 mL，基體改進(jìn)劑硝酸鎂3 mL；氬氣量250 mL/min。
石墨爐工作程序見表1。
 
表1石墨爐工作程序

石墨爐
升溫程序
溫度
（℃）
升溫時間
（s）
保溫時間
（s）
氬氣流速（mL/min）
預(yù)干燥
干燥
灰化
原子化
凈化
110
130
850
1600
2450
1
15
10
0
1
30
30
20
5
3
250
250
250
0
250

 
1.2試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000 mg/L）；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制）；基體改進(jìn)劑硝酸鎂（1000 mg/L），基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）。所用試劑均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。
1.3鉬酸銨預(yù)處理 
準(zhǔn)確稱取1 g鉬酸胺，加水20 mL，加熱沸騰，冷卻后，用二次去離子水稀釋至100 mL。
 
1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制及樣品測定 
根據(jù)鉛的線性范圍，配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，利用自動進(jìn)樣器在線稀釋功能自動配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列，在儀器工作條件下在線分析，并通過AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后吸取樣品溶液，進(jìn)行測定。
 
2結(jié)果與討論
2.1石墨爐測定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇 
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)光譜通帶對鉛的測定有影響，過大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比，通過比較，采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇[1] 
因被測樣品中含大量的水分，故分二步進(jìn)行干燥。先采用略高于水沸點(diǎn)的溫度110℃，作為干燥溫度，依據(jù)進(jìn)樣量28 mL，干燥時間選為30 s，以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃，干燥時間選為30 s，保證樣品充分干燥。
2.1.3基體改進(jìn)劑與灰化溫度 
提高灰化溫度，有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發(fā)元素，通常情況下，*灰化溫度為500℃[2]；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為700℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為800℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可提高至850℃[4]。因此，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，有利于消除干擾基體。
2.1.4基體改進(jìn)劑與原子化溫度 
據(jù)文獻(xiàn)報道，以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1600℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1300℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃[4]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，原子化溫度在 1600~1800℃，測定信噪比*，考慮到延長石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃。
2.1.5基體改進(jìn)劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃，原子化溫度定為1600℃，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，無基體改進(jìn)劑時，鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，鉛的原子化吸收峰無明顯改善；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善，呈現(xiàn)單峰，無拖尾現(xiàn)象，半峰寬縮小一半以上；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時相似，信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑。
 
2.2回收率
在上述實(shí)驗(yàn)工作條件下，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,取試樣10份，分兩組進(jìn)行追加標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L，進(jìn)行分析方法的回收率試驗(yàn)，表2結(jié)果顯示，Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%，說明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。
 
表2 回收率試驗(yàn)

被測元素
r/（mg·L-1）
回收率/%
加標(biāo)量
測定值
Pb
10.00
9.52
95.2
Pb
20.00
20.64
103.2

 
2.3精密度
依照上述的實(shí)驗(yàn)工作條件，取兩種批號的鉬酸銨各5份，考察方法的精密度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛，元素含量的精密度均在5%以下，表明此方法能夠滿足分析要求。
 
表3 鉛元素含量測定的精密度試驗(yàn)

樣品
編號
含量r/（mg·L-1）
標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L-1）
RSD/%
測定值
平均值
1
11.2
11.9
12.4
10.7
11.5
11.5
0.65
6
2
20.4
20.9
21.6
19.7
19.5
20.4
0.86
4

 
3 結(jié)語
    應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，消除了基體干擾，獲得滿意結(jié)果。
 
4 參考文獻(xiàn)
[1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報,2002（3）:29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進(jìn)劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2001,15（3）:139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98（3）:28-29.
010-66039918
歡迎您的咨詢
我們將竭盡全力為您用心服務(wù)
95022625
掃碼加微信
版權(quán)所有 © 2026 北京龍?zhí)祉w略科技有限公司  備案號：京ICP備11018352號-1

TEL：13810553198

掃碼加微信
老师又爽又紧免费-蓝光超清在线观看 free性欧美video在线播放-淫荡成人网-免费精品视频一区二区三区在线观看 | 小仙自慰在线看-一级毛片在线看在线播放-麻豆free hd xxxx chinese blackedxxxxvideoshd720-嚕嚕天av | 日韩国产后入-骚影院-BDHD高清在线观看 好姐妹高清在线观看韩国-免费看一毛一级毛片视频 | 医院护士撒尿chinese-老女人做爰全A片-综合久久午夜无码鲁丝片久久嫩草婷婷精华液-日本乱妇乱子视频 | 亚洲日本精品-伊人网,中文字幕-大地影院mv在线观看高清-女人自蔚免费一级看片 | 久久精品国产亚洲av四虎-40岁妇女免费大黄毛片-国产老女人操逼大片-肏东北老熟女 | 操东北女人-强制扩张高潮中出视频-1204免费手机你懂的毛片视频-被强壮的公1狂躁到抽搐 | 骚年和两个老头啪啪(6)p-狼人av伊人-亚洲久久精品成人在线-午夜福利国产精品不卡 | 无码成熟hd-亚洲A∨ 加勒比人妻-迅雷极速版下载 久久久久久精品无码午夜按摩师-精品99久久久久成人网站漫画 | seseseseseav-动漫3D精品一区二区三区乱码-熟女の中出-美女sese 亚洲国产成人精品一区二区-北条麻妃被社长疯狂侵犯-比基尼美女被c-ysl蜜桃色www HD动漫在线观看 | 岛国昭和时代AV无码-女性无套 免费观看-亚洲桃色va-99精品久久久久久久婷婷 | 桃色AV一区-美女操逼网站-中国老熟妞xxx-亚洲一级女自为毛片 | 欧美一站99999-free性与淫hd老少配-亚洲精品99久久久久中文字幕-2 亚洲人 女人互喂奶 | 菊中菊无吗毛片-BD国语迅雷电影在线-亚欧洲高清砖砖专区-Av变态另类扶她 | 91chinese在线-jiZZjiZZ欧美巨大69-1080P在线视频观看 人成欧美高清狂热视频-欧韩一区二区三区 三上悠亚被爆乳狂揉AV片-久热中文字幕在线精品首页-无码性中文字幕福利视频免费-老师 性感 大胸 制服 诱惑 丰满 裸 自慰 | 国产三级日产三级国-四虎三级片-4444亚洲人成无码网在线观看-真实国产精品视频国产网 | 白嫩少妇伦流澡到高潮-欧美国产咪咪爱-2019久久亚洲中文字幕-国产,欧美重口在线 | 日韩欧美肏屄一级黄片-精品久久熟女业余免费自由视频-国产免费一级大片 日韩AV电影在线免费播放-精品无码瑜伽裤拍A V电影 | 妃光莉中文字幕一区-农村妇女毛片精品久久久-一级二级HD-HD日本电影免费 99在线精品免费视频九九视 | 国产睡熟迷奷系列精品视频-4k视频大全 欧美老熟妇又粗又大-性xxxxxbbbb-一区二区三区AV | 午夜偷拍无码-Chinese 国产精品-BD在线观看电视 亚洲人成人77777网站不卡-骚老女人片 | 德国AV在线-高清高清在线 国产色爱av资源综合区-国产免费一区二区三区三州老师视频-久久春色 | 超薄丝袜足J好爽在线-内射中出日韩无国产剧情-极品女神无套呻吟啪啪-日本色色网站进入入口 | 1769色欲视频-试看免费h-已婚少妇口述与入室小偷偷情-一本道综合免费视频 | BD英语日韩免费观看 无码精品国产第1页-亚洲欧美另类日本久久国产真实乱对白-720手机在线观看 酷百影院-少妇搡BBBB搡BBB搡澳门 | 国产精品欧美天堂网不卡-扒开腿狂揉 大胸吸乳 视频网站-啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊我要啊啊啊啊啊啊一区a v-亚洲一级片四十区 | 沉静式按摩一级毛片-成人看片黄a在线看-色色影视大全—欧美-观看美女下面的W | 国产午夜久久亚欧精品一区二区三区四区欧洲免费观看-肏bbav一级wuma-久久免费大片一级片免费看-女子自卫出水网站 | 国产女教师一级爽A片动漫-寡妇高潮一级毛片91免费看-日本大香蕉少妇诱惑成人网站-老熟女和小伙热屄 | 骚B大合集-女业余高潮～汇编 5-日韩专区在线观看-九七碰碰碰 | 四虎成人在线观看-后入美女主播-少妇做爰11p-国产剧日韩电影在线 日韩一区视频精品无高清在线观看 | 乡下少妇自拍-女子裸体网站在线观看-免费高清电影和动漫在线观看 重口老太大和小伙乱-台湾性生生交免费 | 91探花熟女人妻小伙-亚洲最大的中文字幕无码-草莓视频污下载黄色 -久久久久久久久久国产做嗳视频 | BD国语高清免费观看 99精品视频一区在线观看-女人荫蒂全部过潮喷-公交车伸入裙底揉捏1v1h-欧美中日韩综合高潮一二三区 | 黑丝裸体自慰-鲁死你av资源站-国产系列搭讪富婆-国产欧美日韩四季色欲 | 在线日韩久久电影伊人影院-天天插天天操天天干-成人自慰女黄网站免费大全-韩国午夜理伦三级2025 5566人妻中文字幕视频-中文字幕av人妻少妇一区二区-欧美视频中文字幕-99热99re8国产在线播放 | 资源网久久一区二区禁止十八岁-伊人一级-欧美在线视频一区-国产亚洲一区二区三区啪 | 女人的小穴喷精视频-亚洲国产精品嫩草影院-国产一级无码片在线观看-橘玛丽中文字幕人妻熟女 | 720免费电视剧 鲁丝无码一区二区三区-精品女同在线中文字幕-中文字幕中出电影-BD韩语在线观看完整版 一本加勒比少妇人妻无码精品 | eeuss一区-欧美第一在线-久久这里只有精品美女-天天天天躁天天爱天天碰2018 | 亚洲日韩视频高清在线观看-一代淫后罗兵-最新地址发布页91-色综合社区 |