原子吸收分光光度計(jì)/光譜儀AAS日常維護(hù)和故障排除

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一、日常維護(hù)

1、空心陰極燈的維護(hù)

A、空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3 個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3 個(gè)小時(shí)，以保持燈的性能。

B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的zui大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長(zhǎng)燈的使用壽命。

C、取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3 的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

2 透鏡的維護(hù)

外光路的透鏡不要用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹，以免留下口水圈。如有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。

3 霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)

A、全系統(tǒng)的維護(hù)

分析任務(wù)完成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離子水約10 分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg 鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液 5 分鐘，再噴入丙酮5 分鐘，然后再噴入1%HNO35 分鐘，zui后再噴入去離子水5 分鐘。

B、噴霧器的維護(hù)

如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純溶劑，如無改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。

C、霧化室的維護(hù)

霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水，排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。

D、燃燒器的維護(hù)

燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形，說明縫被碳或無機(jī)鹽沉積物或溶液液滴堵塞，需清除?？砂鸦鹧嫦绾螅扔脼V紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開清洗。

E、其它

經(jīng)常檢測(cè) Ar 氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500Kpa（100psi），防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

二、故障排除

故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法

1 、光源系統(tǒng)故障

A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。

查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題，再進(jìn)行換燈檢查。

B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。

查處方法：在工作電流或大電流（80Ma,150mA）下反向通電處理。

C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無效則換新燈。

2、能量輸出方面的故障

A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負(fù)高壓；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì)；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機(jī)電路故障。

查處方法：第二、三、四種情況易查，*、五、六種情況需按說明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或廠家。

B、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。

查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常；如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化；如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂，應(yīng)重新校正波長(zhǎng)；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接廠家。

C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接問題；主放大器異常。

查處方法：檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。

D、擋光時(shí)能量不為*原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。

查處方法：用萬用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

3、吸收信號(hào)方面的故障

A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈衰老，強(qiáng)度太弱；波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染。

查處方法：針對(duì)具體原因相應(yīng)處理

B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。

查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。

C、點(diǎn)火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。

查處方法：排除靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。

D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。

查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。

如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

如果判斷故障主要來自電檢測(cè)系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查。

如果否定來自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。

4、靈敏度和檢出限方面的故障

A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是*；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。

查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理。

B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。

查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。

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